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能譜分享:傅立葉紅外光譜儀全面的操作使用步驟方法介紹及注意事項(xiàng)
更新時(shí)間:2019-12-05 點(diǎn)擊次數(shù):8928

紅外光譜一般分為遠(yuǎn)紅外、中紅外及近紅外,中紅外和近紅外光譜儀應(yīng)用范圍比較廣,市面上一般所說的紅外光譜儀指的就是中紅外光譜儀。能譜科技所研發(fā)生產(chǎn)的紅外光譜儀學(xué)名為:傅立葉變換紅外光譜儀,傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理,把干涉圖還原成光譜圖。

 

如何做好一名紅外光譜分析員?

只做鑒別的話,紅外是簡單好用的儀器。如何做好一名紅外光譜分析員?

自從有了計(jì)算機(jī),它可以代替人做很多紅外光譜圖的解析事情。所以,一個(gè)好的紅外光譜分析員需要知道更多的樣品背景知識!畢竟紅外只是從一個(gè)角度反映測試樣品特征。如果,知道更多的背景知識,可以大限度發(fā)揮紅外光譜作用!推薦《傅里葉變換紅外光譜分析》第二版 翁詩甫 編著。

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如何衡量和評價(jià)紅外光譜儀的性能?

信噪比是指樣品吸光度與儀器吸光度噪聲的比值,是評價(jià)儀器性能的一個(gè)重要指標(biāo),儀器吸光度噪聲可通過在一定的測試條件下,在確定的波長范圍內(nèi)對空白相應(yīng)變化的分析獲得。當(dāng)在確定的波長范圍內(nèi)對同一樣品進(jìn)行多次測量時(shí),儀器吸光度噪聲表現(xiàn)為測得的樣品吸光度的標(biāo)準(zhǔn)差。

儀器的噪聲主要取決于儀器光源的穩(wěn)定性、電子系統(tǒng)的噪聲、檢測器產(chǎn)生的噪聲以及環(huán)境影響所產(chǎn)生的噪聲,如電子系統(tǒng)設(shè)計(jì)不良、儀器接地不良、外界電磁干擾等因素都會使儀器的噪聲增大。

比如,近紅外光譜分析是一門弱信號分析技術(shù),即從一個(gè)很強(qiáng)的背景信號中提取出相對較弱的有用信息,得到分析結(jié)果,因此信噪比是近紅外光譜儀器非常重要的指標(biāo)之一,直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。

“紅外儀器的信噪比是衡量一臺儀器性能好壞的一項(xiàng)非常重要的技術(shù)指標(biāo)。但是信噪比的測量方法目前沒有統(tǒng)一的、*的標(biāo)準(zhǔn),因此,各個(gè)紅外儀器公司所給定的儀器信噪比沒有可比性。每個(gè)紅外儀器公司都有信噪比的測量方法,因此,信噪比指標(biāo)的驗(yàn)收只能按照儀器公司的驗(yàn)收方法進(jìn)行驗(yàn)收。”

 

操作紅外光譜,應(yīng)該有哪些安全防護(hù)呢?

紅外光譜儀有激光器,不要眼睛注視光學(xué)臺里的激光。如果你使用的是FTIR(紅外傅立葉變化光譜)的話,首先檢查溫濕度計(jì)是否符合要求:溫度為16-25°C,相對濕度為20%-50%;二,確認(rèn)周圍無振動、熱源、輻射、腐蝕性氣體遠(yuǎn)離電磁干擾及震動等,尤其注意儀器使用時(shí)關(guān)閉手機(jī).如果你們使用液氮作為儀器冷卻介質(zhì)的話,注意液氮的儲存與防爆;再者,如果在制作樣品時(shí)使用到有機(jī)溶劑譬如正己烷等注意通風(fēng)排氣以及自我防護(hù)等安全措施!

 

紅外光譜的輻射對人體有害嗎?

準(zhǔn)確來說,手機(jī)會影響到紅外背景以及基線的形成,特別是儀器使用久了,手機(jī)電磁輻射的干擾便越加明顯。再者,注意紅外光譜儀的光源的維護(hù)以及儀器的干燥!據(jù)悉,一般FTIR采用半導(dǎo)體激光的,其功率不超過0.5mW,Class II等級,即使眼睛看了也沒事。

采用He-Ne激光器的,一般功率不超過0.5mW,屬于Class IIIA等級,不能讓激光束直射入眼。平時(shí)使用它們的輻射很小,不會超過教師講課用的激光筆的,所以不必?fù)?dān)心。平時(shí)多注意手機(jī)輻射才是關(guān)鍵。PS:手機(jī)輻射對大多FTIR都有影響,特別是1波數(shù)分辨率以上的測量尤其明顯,所以大家測試數(shù)據(jù)時(shí)關(guān)閉上網(wǎng),接電話遠(yuǎn)離測試儀器。

孕婦操作的話,應(yīng)該沒有影響。比如,分光光度計(jì)的用的是可見光而不是各種輻射,其儀器運(yùn)行過程中也不會產(chǎn)生有害輻射,所以不會有影響。原子吸收生成的光譜是可見光為主,如果你要測試的物質(zhì)氣體本身不帶強(qiáng)烈的輻射性,產(chǎn)生的輻射其實(shí)相對安全。

能譜紅外光譜譜圖分析

紅外譜圖的好壞判斷?

制作的紅外光譜圖質(zhì)量好壞,可根據(jù)如下方法判斷:譜圖基線平直,基線透光率在100%附近;吸收峰中,既有透光率較低的強(qiáng)峰,也有透光率較高的弱峰。如果所有的吸收峰都很強(qiáng)(透光率都很低),表明樣品含量太高;如果所有峰都很弱(透光率都很高),則表明樣品含量太低。

一般來說,譜圖中吸收峰在15%T左右,基線在80%T左右,且基線保持平直,得到是的圖就是好圖。

你忽略樣品圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對比了嗎?

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中紅外鑒別項(xiàng)下通常規(guī)定測得的樣品紅外光譜圖應(yīng)與對照品圖譜一致,當(dāng)譜圖上的特征吸收帶位置、形狀及強(qiáng)度相一致時(shí),可以*確證。當(dāng)然,兩圖吻合不可能,但各特征吸收帶的相對強(qiáng)度的順序是不變的。如果不是*一致怎么辦?

一般考慮取中檢所的對照品再壓一個(gè)對照圖譜,或檢查樣品制備過程有沒有問題(比如研磨是否充分)。特別要注意是否多一些峰或者少一些峰(可能樣品錯(cuò)了)。必要時(shí)取之前做過的合格留樣來對比一下。如果還是不一致就發(fā)不合格報(bào)告。因?yàn)榻?jīng)常發(fā)現(xiàn)周圍有些檢測人員不重視比對工作,認(rèn)為同一個(gè)工藝生產(chǎn)出來的產(chǎn)品應(yīng)該不會有所不同,可事實(shí)不是這樣的。樣品錯(cuò)的可能性也有,任何細(xì)節(jié)都不要錯(cuò)過。

 

紅外光譜結(jié)構(gòu)解析經(jīng)驗(yàn)

一個(gè)未知化合物僅用紅外光譜解析結(jié)構(gòu)是十分困難的。一般在光譜解析前,要做未知物的初步分析,紅外光譜譜圖的解析更帶有經(jīng)驗(yàn)性、靈活性。

解析主要是在掌握影響振動頻率的因素及各類化合物的紅外特征吸收譜帶的基礎(chǔ)上,按峰區(qū)分析,指認(rèn)某譜帶的可能歸屬,結(jié)合其他峰區(qū)的相關(guān)峰,確定其歸屬。

在此基礎(chǔ)上,再仔細(xì)歸屬指紋區(qū)的有關(guān)譜帶,綜合分析,提出化合物的可能結(jié)構(gòu)。

必要時(shí)查閱標(biāo)圖譜或與其他譜(1H NMR,13C NMR,MS)配合,確證其結(jié)構(gòu)。

紅外光譜儀操作規(guī)程

開機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件,當(dāng)電壓穩(wěn)定,室溫為21±5℃左右,濕度≤65%才能開機(jī)。

開機(jī)時(shí),首先打開儀器電源,穩(wěn)定半小時(shí),使得儀器能量達(dá)到好狀態(tài)。開啟電腦,并打開儀器操作平臺OMNIC軟件,運(yùn)行Diagnostic菜單,檢查儀器穩(wěn)定性。

根據(jù)樣品特性以及狀態(tài),制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。

測試紅外光譜圖時(shí),先掃描空光路背景信號(Collect→Background),再掃描樣品文件信號(Collect→Sample),經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。

(1)關(guān)機(jī)時(shí),先關(guān)閉FTIR軟件,再關(guān)閉儀器電源,然后關(guān)閉計(jì)算機(jī)并蓋上儀器防塵罩;

(2)在記錄本記錄使用情況。

 

紅外光譜儀使用注意事項(xiàng)

1.保持室內(nèi)干燥,空調(diào)和除濕機(jī)必須全天開機(jī)(保持環(huán)境條件 25±10℃左右,濕度≤70%);

2.保持實(shí)驗(yàn)室安靜和整潔,不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行樣品化學(xué)處理, 實(shí)驗(yàn)完畢即取出樣品室內(nèi)的樣品。

3.經(jīng)常檢查干燥劑顏色,如果藍(lán)色變淺,立即更換。

4.根據(jù)樣品特性以及狀態(tài),制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。

5.測試紅外光譜圖時(shí),掃描空光路背景信號和樣品文件信號, 經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要,打印或者保存紅外光譜圖。

6.實(shí)驗(yàn)完畢后在記錄本上記錄使用情況。

7.設(shè)備停止使用時(shí),樣品室內(nèi)應(yīng)放置盛滿干燥劑的培養(yǎng)皿。

8.干燥劑再生:將干燥劑在烘箱內(nèi)105℃烘干至藍(lán)色(約3小 時(shí))即可。

9.將壓片模具、KBr晶體、液體池及其窗片放在干燥器內(nèi)備用。

10.液體池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶體很脆易碎,應(yīng)小心保存。

11.液體池使用的KRS-5晶體劇毒,使用時(shí)避免直接接觸(戴手 套),打磨KRS-5晶體時(shí)避免接觸或吸入KRS-5粉末,打磨的廢棄物必須妥善處理。

目前能譜科技生產(chǎn)的主要產(chǎn)品集中在紅外光譜儀和紅外測油儀兩大類。在紅外光譜上,公司的目標(biāo)是打造更為簡單智能的儀器,而紅外測油則是以實(shí)現(xiàn)自動化、更快更精準(zhǔn)為主要方向。未來,能譜科技將集中自己的優(yōu)勢技術(shù),全身心的打造這兩類產(chǎn)品,爭取將其塑造成為一種精品,為各行各業(yè)帶來新的解決方案。

 

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